从电子枪中发射出的电子经过一系列电磁透镜的作用，被聚焦成细致的电子束。这个过程中，电子枪的性能以及电磁透镜的质量对电子束的直径有着关键影响，而电子束的直径又直接决定了成像的分辨率。高分辨率台式扫描电镜在电磁透镜上方的双偏转线圈驱动下，聚焦后的电子束在样品表面进行栅网状扫描。当电子束打在样品上时，会与样品发生相互作用，产生多种信号电子，包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透过电子、特征X射线等。这些由电子束激发产生的信号(尤其是二次电子和背散射电子)会被相应的探测器收集。探测器将收集到的信号转换为电信号，经过放大处理后，在屏幕上形成反映样品表面形貌的高分辨率图像。

 

　　高分辨率台式扫描电镜的测定步骤：
 

　　1.样品制备
 

　　-取材与切割：根据研究目的选取具有代表性的样品材料，并切割成适合放入电镜真空腔的小尺寸块状或片状。对于导电性较差的样品，可能需要进行喷金、喷碳等处理以增强其导电性能，减少荷电效应对成像的影响。
 

　　-清洁与干燥：确保样品表面干净无杂质、油污和水分等污染物，以免干扰观察结果。可以使用超声波清洗、有机溶剂擦拭等方法进行清洁，然后通过自然晾干、烘干等方式使样品干燥。
 

　　-固定与标记：将处理好的样品牢固地固定在专用的样品台上，防止在后续操作过程中发生位移或松动。同时，对样品进行清晰的标记，以便在观察时能够准确识别不同样品及其相关信息。
 

　　2.仪器开机与初始化
 

　　-接通电源：按照设备说明书的要求正确连接电源线，打开电镜主机及相关附属设备的电源开关。
 

　　-系统自检：等待仪器完成自动启动程序和系统自检过程，检查各部件是否正常工作，如电子枪、透镜系统、探测器等。若出现故障提示或异常情况，应及时排查并解决问题。
 

　　-参数设置预热：根据实验需求预设一些基本参数，如加速电压、束流大小等，让仪器进入预热状态，使电子源稳定发射电子，为后续的高分辨率成像做好准备。
 

　　3.样品装入与定位
 

　　-放置样品：小心地将载有样品的样品台缓慢移入电镜的真空腔内，注意避免碰撞其他部件。关闭真空腔门，启动抽真空系统，待真空度达到规定值后开始后续操作。
 

　　-粗调焦距：通过调节样品台的高度和水平位置，大致找到样品所在区域，初步调整焦距使图像模糊可见。这一步骤有助于快速确定样品的大致范围和位置，为精细调焦打下基础。
 

　　4.精细成像与优化
 

　　-微调焦距与像散校正：使用精细调焦旋钮进一步调整焦距，获得清晰的图像。同时，利用像散校正功能消除因电磁透镜不完善导致的像差，提高图像质量。在高分辨率成像模式下，可能需要反复多次微调才能达到使用效果。
 

　　-选择合适的观测区域：根据研究重点和样品特点，选择合适的视野区域进行详细观察。可以通过移动样品台来切换不同的观测点，寻找具有典型特征或感兴趣的细节部位。
 

　　-调整对比度与亮度：根据样品的性质和成像要求，适当调整图像的对比度和亮度参数，突出显示样品的表面形貌、结构特征等信息。但要注意避免过度调节导致图像失真或丢失重要细节。
 

　　5.数据采集与保存
 

　　-拍摄图像：当获得满意的图像后，按下拍照按钮采集图像数据。可以拍摄多张不同放大倍数、不同角度的图片，以便记录样品的信息。
 

　　-标注与记录：对拍摄的图片进行必要的标注，包括样品编号、放大倍数、加速电压、日期等信息，方便后续分析和查阅。同时，将相关的实验条件和参数记录下来，作为数据分析的重要依据。
 

　　6.关机与清理
 

　　-退出程序：完成所有观察和数据采集任务后，按照正确的顺序退出电镜控制软件程序。
 

　　-释放真空：缓慢打开真空腔门，使腔体内外气压平衡后再取出样品台。注意不要急于打开腔门，以免造成样品损坏或其他安全隐患。
 

　　-关闭设备电源：依次关闭电镜主机及附属设备的电源开关，拔掉电源线。清理工作台面和周围环境，保持仪器整洁。